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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤：
通常情况下，由于原料芴组成的不同，在 115~117℃之间就开始有晶体出现，而在113.5~115℃间会有大量晶体析出，根据原料纯度的差异，待降到一定温度时，停止降温操作，并维持约 30分钟，之后，放出未结晶的物料即为母液。
开启介质加热系统进行“发汗”操作。“发汗”初期，系统的升温速度约为 0.5℃/h，这时晶层中有部分晶粒熔化形成汗液，分批放出汗液（一般每 2 小时一次），待发汗温度升到一定值时，停止“发汗”操作，放出全部汗液。然后继续升温，待结晶器内的物料全部熔化，放出熔融液作为头一次结晶产品。以上为头一次结晶操作提纯过程。
将头一次结晶的产品，按照上述操作步骤，分别进行第二次、第三次结晶操作，直至晶体纯度达到要求为止。
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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤：
结晶过程中还存在晶体吸附母液的现象，这种吸附可能通过下述几种不同的方式进行。
⑴呈吸附层形式。即使将吸附层精细地分离之后，由于吸附力的作用，在晶体表面上仍保存有一层母液膜。如果晶体颗粒相当大，则吸附层相对量就小。
⑵呈夹杂物存在于晶体内部的气孔和空腔内。这种形式的夹杂物是很难除掉的。
⑶由于毛细管作用，有一部分母液保留在晶体或晶体团内的微细裂缝和空隙中。
晶体夹杂杂质无论以何种形式出现，都会使晶体纯度降低，的解决办法就是通过多次结晶过程，才能达到预期的分离效果。
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工业芴的精制方法之三相结晶实验
对不同纯度的原料结晶后其收率变化不大，基本稳定在 81%左右。但从结晶体纯度看，当原料纯度较低时，随着原料纯度的提高，结晶产品纯度也随之提高，且提高幅度较大，待原料纯度超过 97.2%以后，晶体纯度上升幅度不大，特别是对纯度更高的原料，提纯程度更小。这种现象反映了三相结晶法精制产品的局限性，说明当原料纯度达到一定程度时，再用三相结晶法效果不明显，反而，每再进行一次提纯，产品总收率会急剧下降，产品成本急剧上升。因此，三相结晶法对低纯度原料有较好的提纯作用，当原料纯度较高时便不再适用。
以上通过对影响三相结晶分离效果的各种因素的分析，可以看出，三相结晶过程，在配比、降温速度和结晶终温下操作，既能获得较高的产品收率，又能获得较高的产品纯度。该方法尤其适用于低纯度产品的分离与精制，而且操作简单易行，生产成本低，具有实用价值。但在结晶过程中会产生一定量的废水排放，对环境造成一定的影响。
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芴馏分与溶剂混合后达到共融，通过温度下降达到工业芴晶体析出， 从而制得合格工业芴产品， 其中所选取得溶剂对工业芴的产品质量和产品收率有较大的影响。
通过操作方法可以看出，结晶操作影响因素分为以下几点
（1）升降温速率；结晶过程为晶体成长过程，经过试验与生产操作发现。 进料后升温至 65℃， 然后进行自 然降温， 收率和质量高， 但所需时间较长。
（2）搅拌机转速， 结晶器的搅拌速率对晶体的形成有较大关系，转速过高会使结晶颗粒较大的晶体破碎。 转速较慢时降温速率下降， 操作周期延长。
（3）放料温度，结晶过程合适的放料温度不仅能缩短结晶周期， 而且易于操作。 放料温度大于50℃时由于晶体未完全析出，与溶剂处于互溶状态， 导致工业芴收率低。 放料低于40℃， 物料中其他组分会析出，导致物料纯度降低，严重影响产品质量。
工业芴的生产工艺目前国内普遍使用的是精馏采取一定含量的富芴馏分， 然后用经过一到三次的重结晶， 控制一定的结晶速度从而生产出／＞９５％的工业芴成品。
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以上信息由专业从事CAS NO 86-73-7芴批发价格的金精化工于2024/6/28 6:47:39发布
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